實驗步驟：
【1】接通電源，燃燒爐自動升溫到設定溫度處并恒溫。
【2】加裝電解液。在試驗之前，須先打開氣泵、攪拌器。流量計指示應在0.8~~1.0之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉/min左右為好，不能調的過慢、過快。過慢電解液攪拌不均勻，試驗結果不準確。過快會失步，試驗結果也不準確。
【3】置入三位數的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK"按扭，可進行送樣機構的調試，此時將不進行庫侖滴定，不會出現過電解現象。計算機將自動啟動送樣機構在1100℃處停留，這時可按下“C"按扭強制返回。
若送樣機構有問題，具體排除詳見《常見故障的排除》章節。
【4】在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數的樣重，按下“ok"按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執行。分別在500℃處停留，然后自動控制送樣機構逐步達到1100℃，并在此停留,最長到9分鐘。試樣經充分燃燒分解后，計算機會自動判斷出庫侖滴定終點并提前返回。待石英舟和瓷舟自動返回到原位后，打印機將打印出結果，本次煤樣試驗完畢。
【5】本儀器為防止出現過電解現象，由單片機自動控制電解開關的開和關。故爾在試驗之前，須先打開氣泵、攪拌器，然后再置入三位數的樣重并按下“送樣"按扭，開始整個試驗過程。
【6】每次試驗時，指示電壓一般小于35mV,故應加燒1-2個廢樣，以使電解液中碘-碘離子對的電極電位校正到儀器所需的數值。
【7】 試驗最好連續進行，如中間間隔時間較長，指示電壓若小于35mV,在試驗前需加燒一個廢樣。
【8】 試驗完后，應先關閉氣泵、攪拌器，再關閉電源開關。若長期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈
