定硫儀作為煤炭及礦物燃料硫含量測定的核心設備，其檢測數據的準確性直接影響能源品質評估和環保合規性控制。為確保儀器性能穩定、量值傳遞可靠，需開展系統性檢定。本規程涵蓋環境條件驗證、標準物質校準、重復性及示值誤差測試等關鍵環節，旨在通過規范操作與科學判定，保障儀器測量結果符合國家標準要求，為工業生產和環境監測提供可信數據支撐。
環境控制
溫濕度需符合要求：溫度控制在5℃~40℃，濕度避免過高（建議≤60%），防止電解液揮發或吸濕影響測試精度。
儀器需放置于無振動、無強電磁干擾的穩定臺面，避免氣泵或攪拌器運行異常。
氣路與部件檢查
開機前需測試氣密性：關閉過濾器閥門時抽氣流量應降至300ml/min以下，確保燃燒系統無漏氣。
標準煤樣要求
選用低、中、高硫含量的國家有證標準煤樣（如GBW系列），硫含量范圍需覆蓋儀器量程（0.01%~40%）。
使用前需驗證煤樣均勻性，粒度應≤0.2mm，確保燃燒全。
校準操作要點
校準前需預熱至設定溫度（通常1050℃~1150℃），并預燒2~5個廢樣，使電解液達到平衡狀態。
校準結果判定：同一標樣連續6次測定的標準偏差需符合JJG 1006-2005要求，平均值與標準值的偏差應≤±0.10%。
操作流程注意事項
樣品處理
稱樣前需干燥煤樣（按GB/T 214要求），稱量精度需達0.1mg，避免水分或雜質干擾。
坩堝需預先高溫烘烤并冷卻，防止殘留物污染樣品。
電解液管理
電解液pH值需保持酸性（推薦pH<2），若顏色發紅或渾濁需立即更換，并清洗電解池極片。
試驗后需用蒸餾水清洗電解池，長期停用時應排空電解液并干燥保存。
維護與異常處理
定期維護
每3個月檢查氣路連接處密封性，更換脫脂棉及干燥劑，防止氣路堵塞或受潮。
攪拌速度需適中（建議800~1000rpm），過快易產生氣泡干擾，過慢則電解效率下降。
故障排查
若標樣結果偏低：檢查煤樣是否全燃燒（未燃盡時內部發黑）、電解液污染或氣路流量不足（流量計指示需≥0.8L/min）。
儀器異常時需立即停機，聯系工作人員檢修，禁止私自拆卸精密部件。
